色漆和清漆用漆基 皂化值的測定 滴定法

GB/T 6744-2008/ISO 3681 : 1996 色漆和清漆用漆基 皂化值的測定 滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以滴定法測定色漆和清漆用漆基中被酯化的酸的含量(包括漆基中游離酸和酸酐的含量)的步驟。
由于不同漆基的耐皂化性不同，因此本標(biāo)準(zhǔn)具有適用上的局限性。如有必要，可在更苛刻的條件下重復(fù)該實驗來測試*皂化值，如延長皂化時間，提高氫氧化鉀溶液濃度，或者用沸點(diǎn)更高的醇作溶劑。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于超出正常皂化作用而與堿可進(jìn)一步反應(yīng)的漆基。
附錄A 規(guī)定了難皂化的漆基的皂化值的測定方法。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
皂化  saponification
由有機(jī)酸衍生物生成堿金屬鹽的過程。
皂化值  saponification value
皂化1g試樣所消耗氫氧化鉀(KOH)的毫克數(shù)。

原理
通過預(yù)備試驗確定試樣的皂化條件(氫氧化鉀溶液濃度、皂化時間等)后，試樣在回流條件下與氫氧化鉀溶液在該皂化條件下煮沸。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該熱溶液，可選擇指示劑滴定法或電位滴定法。

儀器
符合GB/T 12805和GB/T 12808規(guī)定的普通實驗室儀器、玻璃器皿以及下列儀器:
錐形瓶: 容量為250mL，帶有磨砂玻璃塞。
回流冷凝器: 帶有磨砂玻璃接頭。
滴定管或移液管: 容量為25mL或50mL。
電位滴定儀: 帶有玻璃電極和參比電極。
磁力攪拌器。
水浴或油浴。

操作步驟
平行測定兩次。
試樣
參考表1，稱取合適質(zhì)量得試樣。稱取的試樣質(zhì)量要小于使得試樣充分皂化時所消耗的氫氧化鉀溶液體積的二分之一。

試樣的質(zhì)量到1mg并置于錐形瓶中。
測定
如有必要，可將試樣溶解于一定體積的甲苯或其他合適的不皂化的溶劑中，也可以在回流條件下適當(dāng)加熱。用滴定管或移液管加入以下溶液的一種:
a) 25mL濃度為0.5mol/ L 的氫氧化鉀溶液；
b) 25mL不同的氫氧化鉀溶液；
c) 規(guī)定或商定體積的氫氧化鉀溶液。
邊攪拌邊在水浴或油浴中加熱錐形瓶中的試樣至沸騰，并在沸點(diǎn)下回流1h，或按規(guī)定或商定時間，或是預(yù)備試驗中確定需要的時間。
向溶液中加入3滴酚酞或百里酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定該熱溶液。
若采用的是電位滴定法，玻璃電極需要有合適的響應(yīng)時間。
如果出現(xiàn)沉淀，將沉淀倒回溶液，并加水重新成為溶液。
空白試驗
進(jìn)行空白試驗，試驗步驟同上(但不加入試樣)。

結(jié)果的表示
按式(1)計算皂化值SV，以每克試樣消耗的氫氧化鉀(KOH)毫克數(shù)表示:

式中:
V₀一一空白試驗所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一測定試驗所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一試驗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
56.1一一與1mL鹽酸[c(HCl)=1mol/L]溶液相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜臍溲趸涃|(zhì)量；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。


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